DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO POR CLAE-UV PARA A DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS AGROTÓXICOS EM UVAS VERDES COMERCIALIZADAS EM CARUARU-PE

DEVELOPMENT AND VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD BY HPLC-UV FOR THE DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES

Resumo

Pesticidas podem prevenir, destruir, repelir ou diminuir o dano causado por pestes, a maioria das plantações deve ter um limite máximo de resíduo dessas substâncias, assim, existem registros de métodos analíticos criados para rastreá-los. Este estudo buscou desenvolver e validar um método analítico capaz de quantificar resíduos de agrotóxicos em uvas verdes. O método foi desenvolvido utilizando CLAE acoplado a um detector de espectroscopia UV de comprimento de onda fixo nos seguintes parâmetros: fase estacionária em coluna Kinetex C18 de fase reversa 150 x 4,6 mm (5 μm) e fase móvel constituída por acetonitrila e água em modo isocrático; fluxo de 0,8 mL/min e injeção de 20 μL; detecção a 220 nm. O desenvolvimento e validação de método analítico foram realizados conforme a RDC 166/2017. Na linearidade, foi feita uma curva de calibração de 5 pontos, em triplicata, resultando em: R=0,9915, y=20307x + 193193 para a Ciromazina e, R=0,9918, y=70578,4x + 110230 para Imidacloprido. A exatidão foi testada com injeções em triplicata, resultando nas médias: 5,038; 20,091 e 41,017 μg/mL para a Ciromazina e 0,502; 2,051; e 4,091 μg/mL para Imidacloprido. Na precisão do método injetou-se solução de 20 e 2 µg/mL, para a Ciromazina e Imidacloprido, respectivamente, em dois dias diferentes, por diferentes analistas, totalizando 24 injeções, resultando em CV abaixo de 1,85 e 1,82. O método revelou-se adequado para a quantificação da Ciromazina e Imidacloprido nas amostras de uva. Das três amostras, uma continha Ciromazina, não autorizada neste tipo de cultura segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária.